gb9697-2008蜂王浆检测标准（nyt638-2002蜂王浆生产技术规范）

算术平均值的有效数字保留规则与蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定

GB 23200.100-2016食品安全国家标准

一、前言

本标准替换了SN/T 2575-2010，并做了如下主要调整：文本格式修改为食品安全国家标准，标准名称中的“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”，并在标准范围中增加“其他食品可参照执行”。

二、范围

本标准详细规定了蜂王浆中联苯菊酯、等多种菊酯类农药的残留量测定。通过使用气相色谱法，我们能有效地对这些农药残留进行测定。此标准适用于蜂王浆，但其他食品也可参照执行。

三、规范性引用文件

该文件引用了GB 2763食品安全国家标准食品中农药更大残留以及GB/T 6682分析实验室用水规格和试验等文件。

四、原理

试样中的菊酯类农药残留通过正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，使用弗罗里硅土固相萃取柱净化，最后通过气相色谱-电子俘获测定器进行测定，采用外标法定量。

五、试剂和材料

所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。还详细列出了各种试剂的规格和要求，如、正己烷、丙酮、氯化钠以及无水硫酸钠等。标准品的纯度要求≥99%。

六、标准溶液配制

准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。根据需要使用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液，保存于4℃冰箱内。

七、材料与设备

详细描述了弗罗里硅土固相萃取柱、气相色谱仪配电子俘获测定器（ECD）、分析天平、旋涡混匀器、离心机、氮吹仪、旋转蒸发器等的规格和要求。

八、试样制备与保存

取样约500g，按GB 2763 附录A执行，将其搅拌均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应注意防止样品污染或残留物含量的变化。

九、分析步骤

9.1 提取

精确称取2 g试样于50 mL离心管中，加水涡旋混匀1 min，静置5 min。后续步骤包括净化、浓缩、定容等，最终通过气相色谱法测定农药残留量。测定结果应根据标准工作曲线计算，并以内标法校正。在测定过程中，应注意操作规范，避免误差的产生。

十、结果表示与计算

按照有效数字修约规则对测定结果进行修约，并与标准限量进行比较。如果样品中的农药残留量超过标准限量，则判定为不合格。在表示测定结果时，应注明测定方法、样品状态、测定日期等信息。对于计算过程也应详细记录，以便后续复查和验证。此部分的详细内容将按照国家标准进行规定。nyt638-2002蜂王浆生产技术规范与蜂王浆残留检测流程

在农业生产领域，蜂王浆的生产与质量控制一直是备受关注的焦点。遵循nyt638-2002蜂王浆生产技术规范，确保蜂王浆的品质与安全性至关重要。而在检测环节，对蜂王浆中各种菊酯残留的测定更是不可或缺的一环。将详细介绍从提取、净化到测定的整个流程。

一、提取流程

1. 初始步骤中，研究者需加入正己烷和丙酮的混合溶剂（体积比为1:1）。这种混合溶剂被用于充分提取蜂王浆中的菊酯类物质。涡旋混合后，通过离心分离上层有机相。此过程需重复一次，以确保提取效率。

2. 在浓缩阶段，将两次提取的有机相合并，并在减压条件下进行水浴浓缩，直至接近干燥。

二、净化过程

紧接着，残留物需用正己烷溶解并洗涤，然后转移到固相萃取柱中。使用正己烷淋洗后，再用特定的混合溶剂进行洗脱。这一过程旨在分离和纯化目标化合物，为后续的测定做好准备。

三、色谱测定

1. 色谱参考条件：选用特定的色谱柱、温度程序、进样口和测定器温度等参数。载气为高纯氮气，流速和尾吹气也有严格要求。

2. 在此条件下，各种菊酯类物质会有特定的保留时间。例如，联苯菊酯的保留时间约为12.9分钟。

3. 测定过程中，还需选定含量相近的标准工作溶液，确保样液中各种菊酯的响应值在仪器测定的线性范围内。

四、结果计算与表述

使用色谱数据处理软件或按照既定公式，计算试样中各种菊酯的残留含量。结果需扣除空白值，并以平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。

五、精密度要求

为确保测定结果的准确性，要求重复性条件下和再现性条件下获得的两次独立测定结果符合一定标准。

六、定量限与回收率

该方法的定量限为0.01mg/kg。而回收率则通过实验数据来验证，确保检测结果的可靠性。

在整个生产流程中，遵循nyt638-2002蜂王浆生产技术规范不仅确保了蜂王浆的品质，而且在检测环节，对菊酯残留的测定也保障了其食用安全性。这一流程既科学又严谨，为广大消费者提供了高品质的蜂王浆产品。想了解更多信息，请访问：[